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Massenspektrometrie |
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1. Allgemeine Informationen zur Massenspektrometrie findet man z.B. hier. |
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2. Unser
Spezialgebiet ist die Edelgas-Massenspektrometrie - siehe unten. Bei den
verwendeten Geräten handelt es sich um Sektorfeld-Massenspektrometer. Die Erzeugung von elektrisch geladenen Ionen erfolgt durch Elektronenstoß-Ionisation. |
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Edelgas-Massenspektrometrie |
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| Während der massenspektroskopischen Analyse finden im wesentlichen drei Prozesse im Massenspektrometer statt. | ||
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- Ionenerzeugung: von einem Heizfaden
emittierte Elektronen stoßen mit den Gasatomen zusammen und schlagen Elektronen aus deren Elektronenhülle heraus. So werden die neutralen Atome zu elektrisch (positiv) geladenen Ionen. |
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- Massentrennung: Die Ionen werden durch
elektrische Felder beschleunigt (in unseren Geräten auf 4000 bzw. 6000 Volt) und im Sektorfeld des Trennmagneten entsprechend ihrer Masse abgelenkt. |
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- Ionennachweis: Die nach Masse getrennten
Ionen werden mit einem Detektor nachgewiesen. Für größere Ströme wird hierzu ein Faraday-Detektor eingesetzt; kleinere Ströme werden durch Ionen-Einzelzählung nachgewiesen. Die Grenze liegt bei etwa 1 Million Ionen pro Sekunde. |
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In der klassischen
Sektorfeld-Massenspektrometrie wird das Magnetfeld so eingestellt, dass
jeweils nur die Ionen einer bestimmten Masse den Detektor erreichen. Entsprechend räumlich angeordnete Vielfach-Auffänger erlauben aber auch gleichzeitige Registrierung der Ströme verschiedener Massen. Unser neues Gerät Noblesse ist eines von weltweit zwei existierenden Geräten, bei denen Vielfach-Nachweis mit acht Ionenzählern möglich ist. |
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Die zu analysierenden Gase werden entweder
durch Erhitzen bis 2000 °C in einem klassisch widerstandsgeheizten Ofen, durch Verbrennen (im Fall von Kohlenstoff-Proben) oder Laserbeschuss aus der zu analysierenden festen Probe freigesetzt. Chemisch aktive Nicht-Edelgase werden durch chemische Getter entfernt und die Edelgase durch selektives Ausfrieren an Aktivkohle in Helium/Neon-, Argon-, Krypton- und Xenon-Fraktionen getrennt, die sukzessive im Massenspektrometer analysiert werden. |
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Da die zu analysierenden Gasmengen extrem
klein sind, findet Edelgas-Massenspektrometrie in der Regel im so genannten "statischen Betrieb" statt. Dies bedeutet, dass während Gasextraktion und Analyse die Ventile zu den Pumpen geschlossen sind. Entsprechend hoch sind die Anforderungen an die Güte des Vakuumsystems. |
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Massenspektrometrie von Selen |
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| - Selen wird von uns mit Hilfe der Thermionenmassenspektrometrie (TIMS) analysiert. | ||
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- Hierfür wird die zu untersuchende Probe mit
Säuren aufgelöst, das Element Selen abgetrennt, und zusammen mit einem Emitter auf ein Heizbändchen aufgetragen. |
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- Beim Heizen verdampft das Selen, wobei es
zum Teil auch Ionen bildet, die dann massenspektrometrisch analysiert werden. Während TIMS meist mit positiv geladenen Ionen betrieben wird, messen wir Selen in Form von negativ geladenen Ionen (N-TIMS). |
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