Massenspektrometrie

 

 

1. Allgemeine Informationen zur Massenspektrometrie findet man z.B. hier.

 

  2.  Unser Spezialgebiet ist die Edelgas-Massenspektrometrie - siehe unten. Bei den verwendeten Geräten
     handelt es sich um Sektorfeld-Massenspektrometer. Die Erzeugung von elektrisch geladenen Ionen erfolgt durch
     Elektronenstoß-Ionisation.
 
     

 

Edelgas-Massenspektrometrie

 

Während der massenspektroskopischen Analyse finden im wesentlichen drei Prozesse im Massenspektrometer statt.

- Ionenerzeugung: von einem Heizfaden emittierte Elektronen stoßen mit den Gasatomen zusammen und schlagen
   Elektronen aus deren Elektronenhülle heraus. So werden die neutralen Atome zu elektrisch (positiv) geladenen
   Ionen.

 

- Massentrennung: Die Ionen werden durch elektrische Felder beschleunigt (in unseren Geräten auf 4000 bzw. 6000
   Volt) und im Sektorfeld des Trennmagneten entsprechend ihrer Masse abgelenkt.

 

 

- Ionennachweis: Die nach Masse getrennten Ionen werden mit einem Detektor nachgewiesen. Für größere Ströme
   wird hierzu ein Faraday-Detektor eingesetzt; kleinere Ströme werden durch Ionen-Einzelzählung nachgewiesen.
   Die Grenze liegt bei etwa 1 Million Ionen pro Sekunde.

 

 

 

 

 

In der klassischen Sektorfeld-Massenspektrometrie wird das Magnetfeld so eingestellt, dass jeweils nur die Ionen
   einer bestimmten Masse den Detektor erreichen. Entsprechend räumlich angeordnete Vielfach-Auffänger erlauben
   aber auch gleichzeitige Registrierung der Ströme verschiedener Massen. Unser neues Gerät Noblesse ist eines von
   weltweit zwei existierenden Geräten, bei denen Vielfach-Nachweis mit acht Ionenzählern möglich ist.

 

 

 

 

  Die zu analysierenden Gase werden entweder durch Erhitzen bis 2000 °C in einem klassisch widerstandsgeheizten Ofen,
   durch Verbrennen (im Fall von Kohlenstoff-Proben) oder Laserbeschuss aus der zu analysierenden festen Probe
   freigesetzt. Chemisch aktive Nicht-Edelgase werden durch chemische Getter entfernt und die Edelgase durch
   selektives Ausfrieren an Aktivkohle in Helium/Neon-, Argon-, Krypton- und Xenon-Fraktionen getrennt, die
   sukzessive im Massenspektrometer analysiert werden.
 
     
  Da die zu analysierenden Gasmengen extrem klein sind, findet Edelgas-Massenspektrometrie in der Regel im so
   genannten "statischen Betrieb" statt. Dies bedeutet, dass während Gasextraktion und Analyse die Ventile zu den
   Pumpen geschlossen sind. Entsprechend hoch sind die Anforderungen an die Güte des Vakuumsystems.
 
     

 

Massenspektrometrie von Selen

 

  - Selen wird von uns mit Hilfe der Thermionenmassenspektrometrie (TIMS) analysiert.  
  - Hierfür wird die zu untersuchende Probe mit Säuren aufgelöst, das Element Selen abgetrennt, und zusammen mit
   einem Emitter auf ein Heizbändchen aufgetragen.
 
  - Beim Heizen verdampft das Selen, wobei es zum Teil auch Ionen bildet, die dann massenspektrometrisch analysiert
   werden. Während TIMS meist mit positiv geladenen Ionen betrieben wird, messen wir Selen in Form von negativ
   geladenen Ionen (N-TIMS).